производство и поставка оборудования для механических испытаний, неразрушающего контроля, химического анализа и визуального контроля, диагностического оборудования, приборов визуального контроля, систем контроля доступа персонала, элементов систем умного производства. Испытательная лаборатория. Сервисный центр

2. МЕТОДЫ ВЫЯВЛЕНИЯ ГРАНИЦ ЗЕРЕН

2.1. Границы зерен выявляются методами:

  • травления
  • цементации
  • окисления
  • сетки феррита или цементита
  • сетки перлита (троостита)
  • вакуумного термического травления

Метод выбирают в зависимости от химического состава стали и цели испытания.

2.1.1. Метод травления

2.1.1.1. Метод травления применяют для выявления границ действительного зерна, а также границ зерен аустенита в углеродистых и легированных сталях, закаливающихся на мартенсит или бейнит, и сталях, в которых затруднено получение ферритной или цементитной сетки.

2.1.1.2. Выявление границ действительного зерна проводят на образцах без дополнительной термической обработки.

2.1.1.3. Для выявления границ зерен аустенита температуру нагрева, время выдержки и скорость охлаждения устанавливают нормативно-технической документацией на стали и сплавы.

Если температура нагрева и время выдержки не оговорены нормативно-технической документацией, то для низкоуглеродистых сталей температура должна быть (930 ± 10) °С.

Для других сталей температура нагрева должна быть равна или на 20 °С—30 °С выше температуры закалки, установленной нормативно-технической документацией. Время выдержки должно быть не менее 1 ч и не более 3 ч.

Для более четкого выявления границ действительного и аустенитного зерна образцы подвергают отпуску: углеродистые и низколегированные стали — при 225 °С—250 °С, легированные стали и сплавы — при 500 °С и выше в зависимости от химического состава.

2.1.1.4. С поверхности образца удаляют обезуглероженный слой, изготовляют микрошлиф и травят в реактивах, приведенных в приложении 1, или других, позволяющих четко выявить границы зерен.

Универсальный реактив для травления сталей — свежеприготовленный насыщенный при комнатной температуре водный раствор пикриновой кислоты с добавлением 1 %—10 % поверхностно-активных веществ (ПАВ) типа Синтонол или моющих веществ — «Прогресс», «Астра», шампунь «Лада» или других алкилсульфонатных соединений.

Для более четкого выявления границ зерен следует проводить переполировки с последующим травлением и подогревом реактива до 50 °С—70 °С.

2.1.2. Метод цементации

2.1.2.1. Метод цементации применяют для выявления зерен аустенита в сталях, предназначенных для цементации, и для углеродистых нецементируемых сталей с массовой долей углерода до 0,25 %.

Границы зерен выявляются в цементированном слое в виде сетки вторичного цементита.

2.1.2.2. Образцы без следов окисления и обезуглероживания нагревают при температуре (930 ± 10) °С в плотно закрытом ящике, наполненном свежим карбюризатором одного из составов:

  • 60 % древесного угля, 40 % углекислого бария;
  • 70 % древесного угля, 30 % углекислого натрия;
  • 100 % готового бондюжинского карбюризатора;
  • 100 % полукоксового карбюризатора по ГОСТ 5535.

Размер ящика выбирают в зависимости от количества образцов, расстояние между которыми в ящике должно быть не менее 20 мм.

Объем карбюризатора должен быть в 30 раз больше объема образцов.

Время выдержки после прогрева ящика — 8 ч.

2.1.2.3. Образцы после цементации охлаждают вместе с ящиком до 600 °С с различной скоростью: углеродистую сталь не более 150 °С в час, легированную — не более 50 °С в час. Скорость охлаждения образцов ниже 600 °С в час не регламентируется.

Образцы после цементации разрезают пополам или с одной стороны удаляют поверхностный слой на глубину 2—3 мм и изготовляют микрошлифы.

Для выявления сетки цементита шлифы рекомендуется травить в одном из реактивов:

  • 3 % — 5 %-ный раствор азотной кислоты в этиловом спирте;
  • 5 %-ный раствор пикриновой кислоты в этиловом спирте;
  • раствор пикрата натрия, состоящий из 2 г пикриновой кислоты, 25 г едкого натрия (каустической соды) и 100 см3 воды (травление электролитическое, напряжение на зажимах ванны — 6—10 В, продолжительность травления — несколько секунд)
  • кипящий раствор пикрата натрия (травление химическое, время травления — 10—20 мин).

2.1.3. Метод окисления

2.1.3.1. Метод окисления применяют для конструкционных и инструментальных (углеродистых и легированных) сталей.

Границы зерен аустенита выявляются по сетке окислов.

2.1.3.2. Образцы с полированной поверхностью подвергают нагреву до определенной температуры и выдерживают в течение времени согласно п. 2.1.1.3. Нагрев проводят в вакууме или в защитной атмосфере.

Для окисления шлифов после выдержки, не снижая температуры, в печь подают воздух в течение 30—60 с.

Допускается применять для защиты от окисления в процессе нагрева шлифов стружку из серого чугуна, древесно-угольный порошок, водный раствор тетраборнокислого натрия и др. при условии получения результатов по величине зерна, соответствующих полученным при методе травления.

2.1.3.3. После охлаждения в воде и полировки образцы травят в одном из реактивов состава:

  • 15 см3 соляной кислоты, 75 см3 этилового спирта;
  • 1 г пикриновой кислоты, 5 см3 соляной кислоты, 100 см3 этилового спирта;
  • 5 см3 метанитробензолсульфокислоты, 10 см3 этилового спирта.

2.1.3.2, 2.1.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.1.3.4. Перед охлаждением в воде шлиф допускается обработать в расплавленном водном растворе тетраборнокислого натрия (нагретом до температуры аустенизации) в течение 30—40 с.

Границы зерен после обработки в водном растворе тетраборнокислого натрия выявляются без дополнительного травления.

2.1.4. Метод сетки феррита или цементита

2.1.4.1. Метод сетки феррита или цементита применяют для выявления границ зерен в доэвтекгоидных (с массовой долей углерода до 0,6 %) и заэвтектоидных сталях соответственно.

2.1.4.2. Образцы с любым состоянием поверхности подвергают нагреву до определенной температуры и времени согласно п. 2.1.1.3.

Для образования ферритной или цементитной сетки по границам зерен образцы охлаждают до температуры 650 °С с различной скоростью в зависимости от марки стали.

Для углеродистых сталей с массовой долей углерода 0,5 % — 0,6 % скорость охлаждения 50 °С — 100 °С в час,
для легированных и углеродистых заэвтектоидных — 20 °С — 30 °С в час,
для сталей с массовой долей углерода 0,25 % — 0,5 % — охлаждение на воздухе.

2.1.4.3. После термической обработки образец разрезают пополам или шлифовкой удаляют поверхностный слой (обезуглероженный), полируют и травят. Зерно аустенита по сетке феррита выявляют травлением в 4 %-ном растворе азотной кислоты в этиловом спирте, по сетке цементита — травлением в реактивах, указанных в п. 2.1.2.3.

2.1.5. Метод сетки перлита (троостита)

2.1.5.1. Метод выявления границ зерен по сетке перлита (троостита) применяют для углеродистых и низколегированных сталей, близких по составу к эвтектоидным. Границы зерен выявляются темнотравящейся сеткой перлита в переходной зоне образца.

2.1.5.2. Образцы с любым состоянием поверхности подвергают нагреву при определенной температуре и времени выдержки согласно п. 2.1.1.3. Для образования сетки перлита образцы охлаждают погружением в воду половины образца; вторая половина охлаждается на воздухе.

2.1.5.3. После термической обработки плоскость образца, перпендикулярную к переходной зоне на высоте уровня воды, шлифуют до удаления обезуглероженного слоя, полируют и травят в реактивах (3 % — 5 %-ном растворе азотной кислоты в этиловом спирте или 5 %-ном растворе пикриновой кислоты в этиловом спирте).

2.1.6. Метод вакуумного термического травления

2.1.6.1. Метод термического травления в вакууме с использованием высокотемпературных микроскопов рекомендуется для определения кинетики роста аустенитного зерна. Метод основан на избирательном испарении металла по границам зерен при высоких температурах.

2.1.6.2. Образцы определенной формы и размеров (в зависимости от типа установки) с полированной поверхностью помещают в высокотемпературную камеру, создают вакуум 0,0133—0,00133 Па (10-4— 10-5 мм рт. ст.) и нагревают до определенной температуры.

Для подавления испарения металла с поверхности шлифа при высоких температурах (выше 900 °С) в камеру подают инертный газ (аргон, при избыточном давлении 0,03—0,05 МПа (0,3—0,5 атм.)), предварительно очищенный от кислорода и влаги.

При определении зерна аустенита в сталях с повышенным содержанием легкоокисляющихся элементов (А1, Сг и др.) рекомендуется использовать защитные экраны — геттеры из металлов, обладающих большим сродством к кислороду (Та, Ti, Cd, Zr и др.).

2.1.6.3. Время выдержки должно быть не менее 20 мин, температура нагрева — не ниже 800 °С.

2.1.6.4. Оценка величины зерна проводится под микроскопом или на микрофотографиях.

С 2011 года научно-производственное предприятие «УКРИНТЕХ» успешно работает и развивается в области контроля качества материалов и изделий.

Контакты

ООО НПП "Укринтех":
г. Харьков, ул.Ковтуна, д.50, корпус "А-5"

Для почты:
а/я 2304, Харьков-1, 61001, Украина

ООО НПП "Укринтех"
+38 (050) 499-09-89; +38 (067) 560-89-39
+38 (067) 575-45-10; +38 (057) 768-09-02

"ЦНИ Лаборатория"
+38 (098) 262-48-92

Компания

Производство и поставка
испытательного оборудования, оборудования для металлографии, приборов НК и др.

Сервисный центр
Ремонт, сервисное обслуживание и модернизация оборудования.

Центр независимых исследований
Аккредитованная испытательная лаборатория.